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高纯氨气制取的四项关键技术高纯氨产品是光电子、微电子技术不可缺少的支撑材料。广泛应用在半导体照明、平板显示、太阳能电池以及大规模集成电路制造领域中。高纯氨的质量直接影响材料的光学性能和电学性能乃至器件的使用寿命。国际、国内都有巨大的潜在市场。随着国内半导体产业的发展,对高纯氨的需求迅速增长,高纯电子气体国产化是发展的必然趋势。 超高纯氨也是金属有机化合物化学气相淀积(MOCVD)技术生产第三代化合物半导体材料氮化镓(GaN)的关键支撑材料。MOCVD技术制备氮化镓(GaN)要求所使用的氨必需高纯超净,其纯度水平为7N(99.99999%)。由于受技术瓶颈和技术壁垒的限制,一直以来国内高纯氨纯度达到6.0N,难以满足GaN生长技术的要求。随着我国“国家半导体照明工程”的启动,对GaN用关键支撑材料的需求更加迫切。因此,突破GaN用超纯白氨的纯化技术,实现超高纯氨规模化生产,替代进口产品,势在必行。 高纯超净氨是生成薄膜的最根本的成膜源,氧分子(O2)、水(H2O)和CO2是非常有害的杂质,其会导致淀积生长的金属及金属化合物活性膜的质量下降。高纯超净氨中的金属杂质对化合物半导体材料的制备是极其有害的,是影响其光电性能指标的关键因素之一,除掉高纯氨中氧分子(O2)、水(H2O)和金属杂质,总杂质含量降到0.1ppm以下是目前国际上气体纯化的难题,在项目的执行过程中,解决的关键技术包括: 1、纯化技术:对应用于半导体领域的高纯气体纯度要求极高,特别是影响半导体材料生长的氧、水以及其他杂质含量必须达到ppm-ppb级。针对原料气体的杂质含量、理化性质,以高效吸附和高效精馏为主要纯化方法,重点研制开发了选择性好、吸附容量大、纯化深度高的新型吸附剂、高性能催化剂,具有吸附和催化两种功能,满足杂质脱除使用要求,本工艺特别宜于规模化生产。 2、净化技术:为了使高纯超净氨达到预期的纯度和洁净度,对与气体接触的所有设备、容器、管路的材质进行预处理,做到无表面吸附、无表面化学反应、无粒子脱落、无死体积、密封性能好。在净化系统中,选择捕集效率高,孔径小的高效过滤器,极大降低产品中的尘埃粒子,达到产品超纯洁净。
3、分析检测技术:ppb级或ppt(10-9~10-12)级气体杂质、金属离子及尘埃粒子的检测是研制开发高纯氨必须解决的技术关键,痕量杂质的检测基于建立可靠的分析方法和先进的检测仪器。在引进了国外先进的分析仪器基础上,建立ppb-ppt级杂质分析方法。特别是水和金属杂质的分析,无论在线还是抽检都做到数据重复性、准确性。为保证产品质量提供技术保障。 4、产业化生产技术:采用吸附、精馏、超滤组合纯化技术,更易于进行大流量高纯氨纯化处理;采用具有创新性的工艺过程和操作条件,对吸附剂再生技术进行改进。吸附剂再生完成后,采用特殊反吹技术,作为下一吸附周期的过渡,使吸附剂恢复到最高活性,可以连续、稳定的生产高纯氨产品。 |